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家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺【汇总】

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发表于 2008-9-20 11:51:12 | 显示全部楼层 |阅读模式
网友亲身体验:检测奶制品中是否含有三聚氰胺

  三聚氰胺这个名词瞬间传遍大江南北!让大家都知道它是个可怕的名词!

  其他废话不说了,在这里我把我的方法教大家。

  事先准备:

  1:200毫升豆浆。(要新鲜的,最好现磨,不要超市那种包装的。)

  2:200毫升牛奶,奶粉冲泡后,等等都可以。

  下面,我将50毫升豆浆倒入电热煮水器中(其他烧水方法都可以),在将50毫升乳制品倒入。比列1:1即可。

  烧开后我们迅速闻下,是否有异味,如果没有就可以放心喝了,原理就不说了学过化学的人都清楚。

  大家都可以试下。

  教你检测液体奶中是否含有三聚氰胺

  三聚氰铵微溶于水,常温下,在水中的溶解度仅为0.33%,也就是说100克奶中仅可以加入0.33克三聚氰铵。而100克牛奶中蛋白质的含量为3克左右,也就是说100克奶中加入三聚氰胺后,如造假加水,只能加入10克水。这对于造假来说,利润太小,风险又大。此外,最重要的是,三聚氰铵的水溶液呈碱性,如果在牛奶中加入三聚氰铵,其PH值会接近8,通过PH计很容易就能测出来。

   而三聚氰铵在奶粉制造过程中,要加入就容易多了。这是因为三聚氰铵的溶解度随温度的升高而快速增加,在100℃时,三聚氰铵在水中的溶解度达到5.14%。而奶粉制造过程中,要杀菌和喷雾造粒,温度都在100℃左右。

   还有更简单的方法就可以证明三聚氰铵是谁加入的,那就是测一下不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量,如果不同批次和生产日期奶粉中三聚氰铵的含量差别很小,那就可以证明是奶粉生产过程中加的三聚氰铵,因为如果是奶农加入的,这么多奶农,有的加的多,有的加的少,有良心的还可能没有加,那么不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很大,而如果是奶粉生产过程中加入的,由于有标准的工艺和自动化设备,不同批次的奶粉中三聚氰铵含量波动很小。

  教你测试奶粉中是否含三聚氰胺(详细步骤)

  由于奶粉安全影响到孩子的健康,这对家长是头等大事。想了一个简易方法给大家,仅供参考。

  以下方法让你能测试奶粉中是否含三聚氰胺:

  1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉,充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温。

  2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。

  3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。

  4。如果有白色固体滤出,则用清水冲洗几次,排除其它可溶物。

  5。如果冲洗后发现有白色晶体,可以将晶体放入清水中,该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了。

  这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关。

  以上方法仅供参考。

  用最专业的化学检测法测试三聚氰胺

  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

  Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测

  超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

  反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量

  高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

  高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量

  高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量

  固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺

  液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺

  液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

  GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

  2.1仪器与条件

  Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。

  (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。

  (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;

  离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)

  2.2试剂与样品

  宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。

  3实验方法

  3.1样品前处理方法

  (1)标准样品配制:

  取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

  (2)提取:

  称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。

  然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。

  (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):

  a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水

  b)上样:加入提取液3mL

  c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。

  d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。

  e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

  3.2HPLC检测方法

  3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法

  三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下:

  图2VenusilASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图

  (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm

  (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm

  3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法

  由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。

  基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。

  与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。

  以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下:

  图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图

  缓冲液:10mM的NH4AC;流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm

  4结果与讨论

  4.1阳离子交换柱(PCX)

  三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:

  a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。

  b)批次重复性好。

  c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。

  4.2LC-MS方法优点:

  (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。

  (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。

  (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。

  (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。

  (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。

  国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。

  简单方法告诉你,你喝的是不是勾兑奶

  教你一个简单的方法:将奶搅拌后,用吸管取一滴。滴在玻璃上。风干后看奶渍可均匀饱满。如有粆粒状突起《备注:我们洗海带中的那种细颗粒》。就要小心了。此外如奶渍只是在外圈有一点厚重,成O型。其余很单薄,那这种奶,一定含水太高,是勾兑奶。
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