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随着我国经济的发展，国内市场对钢铁材料的需求不断提高，而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料，国内市场对铁矿石的需求也越来越大，我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国，但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染，无法满足国内钢厂日益增长的生产需求，需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中，铁矿石品质检测是一个重要的问题，而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。+ A x0 h! a3 L' d7 v+ E6 U) m
1 W7 z0 _2 ?8 T; _+ l7 Z0 ^中国进口铁矿石的用途及来源国
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铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢（占98%）等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁，铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。( [' h% E* `' ^! n6 e) F
1 R+ J: a. P) d铁矿石全铁含量检测现状分析
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6 l" R! j: q4 @, a9 Y9 D: V传统的铁矿石检测有三种方法：
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根据三氯化钛还原法进行检测，这种方法主要使用化学药品进行检测，所以人们也称其为化学法。* `. `# g; k: D: ^: `0 t
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在氢氟酸助溶下，用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解，用氢氧化钠溶液调节pH=1，用EDTA标准溶液滴定，光度电极确定滴定终点，根据EDTA的消耗量计算铁的含量，该方法也称电位滴定法。0 L- B- S6 Z3 R4 x
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运用X荧光光谱法进行检测，主要是检测铁矿石中的微量元素，如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。
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7 I! }! L# V, A现对这三种方法进行比较，见下表：/ t% K7 ^$ L! q+ U* P- n9 Z. B* M
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" [" w8 b8 @( Y+ h海关实验室检测! U# | ^: L, M/ S; C
. f' {9 R4 m3 K: N$ k进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门，综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员，检测人员收到样子后进行分样，并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中，具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》，测定铁矿石中的杂质元素，如铝、硅、磷、钙、镁、钛等，同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是：' r) K# P6 s Z2 N8 p8 P
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先在坩埚中加入约1g过氧化钠，称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。
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3 l3 w3 r' \/ \6 C0 c& e在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融，取出冷却。. w: L: {" O; Y4 S( u
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' I4 Z; E% L0 ~% `* A将坩埚放在烧杯中，加水50ml，充分浸取，进行剧烈反应，停止后加入20ml盐酸将试样溶解，在此基础上用水将坩埚洗净，保证样品全部转移至烧杯中。
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在电热板上进行加热处理，一直到接近沸腾为止，取下，趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。5 u) d9 N5 F* p" `8 j/ u
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剩余的铁由三氯化钛还原，以钨酸钠作指示剂，用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色，加水至约200ml、硫磷混酸30ml，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。3 v2 H, J! V# r7 l6 J
P @2 {7 O$ C& Q$ e: ^该检测方法的关键点有以下几点：
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● 马弗炉灼烧温度不宜过高，防止样品溅出来。1 m* ~# J- `* X4 C6 h
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● 加热温度不宜过高，防止暴沸，样品出现混样。: F& r( U# ^5 t9 k! v- _- q
) s* m7 \, V% \$ |* z6 K7 p9 c o● 趁热加入氯化亚锡，并控制氯化亚锡的量。! s% H' ?5 Q3 L) Q0 \4 g! J' G
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● 加入硫磷混酸的量要适宜，以保证酸度，并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。: w# l3 H8 q* [1 ^& H
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文 / 安鹏天 史云鹏 陈云
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（石家庄海关所属黄骅港海关）# J/ z* [- r* z. B# R
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编辑：常相婧
0 J6 x# y1 z1 q) u$ x审校：王国秀出品：中国海关传媒中心投稿邮箱：569613217@qq.com（秀米投稿账号同邮箱）
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原文作者：中国海关杂志 |
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发表于 2021-9-23 05:48:45
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