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随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。
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' `. H$ h) S8 b) o% ]中国进口铁矿石的用途及来源国1 ~& Z7 o6 N# r, \9 T% L
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铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。
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/ _; |' E0 `% u. @铁矿石全铁含量检测现状分析
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传统的铁矿石检测有三种方法:) r1 G. d; y# M( K5 ?
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. F, l5 u ?$ r根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。8 j, R1 h1 Y Z& @
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在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。$ {9 U R/ M5 ?$ ?
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6 p8 D1 }; }6 W2 {" M运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。 R0 Z7 T7 p7 p* m3 l+ ?% e$ H- G
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现对这三种方法进行比较,见下表:: \3 G. `2 O( k0 e4 D7 d
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海关实验室检测
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进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:+ {: E, {* q; f4 m2 O1 `" c
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先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。& r% N2 Z' M! s3 z
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9 ~; S6 y5 Q5 `( p7 f9 |9 q在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。& m( W T9 R# m) @; }* r
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将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。
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在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。9 T0 Q1 F" C1 ]7 m& c, q
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剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。+ N# S9 F+ B% U
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该检测方法的关键点有以下几点:
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● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。
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" m: {+ R: N2 k j5 H- E) H● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。
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; c& |' Y# y9 s● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。: I+ T! _9 D5 Q4 [. x# ]7 e
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● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。! [0 x$ h& F8 W9 Y! c3 D( K
; I u1 V5 e1 g文 / 安鹏天 史云鹏 陈云
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* N' |9 \; k, \8 |+ R" i& G(石家庄海关所属黄骅港海关)2 Z* j7 n# M, S' V0 X
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编辑:常相婧& k# C* _/ y) ~/ u, R+ }
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2 J0 H/ X7 _, K, u7 k原文作者:中国海关杂志 |
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