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随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。" p; x6 {! { n1 g0 |$ Z
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中国进口铁矿石的用途及来源国
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! x z, B* k! a: S% ~铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。
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2 T& O% p+ S% K' H, Y( f) U1 Q; \铁矿石全铁含量检测现状分析
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: k4 J! ^9 v0 G; m- H传统的铁矿石检测有三种方法:, Q b) G( ^. a6 v1 y ] z7 c
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根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。
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在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。
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运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。
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现对这三种方法进行比较,见下表:9 k! n) d- A4 e* r) F; H* ~/ p
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海关实验室检测
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进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:
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先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。
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5 t5 z1 v6 n" z5 k在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。
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将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。5 B' G( o+ P( p4 J0 L3 U/ N
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4 \% ~5 T0 X* D, _1 x6 h在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。
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: W/ i Q- h- [6 n g7 r4 {剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。
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该检测方法的关键点有以下几点:3 i$ n( r; g/ F' g
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● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。. y+ b. R$ v' U
2 _4 m( S2 g3 {, ^# f8 e● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。) o5 J$ L/ u3 A" Z& y4 E
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● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。
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● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。3 v7 q& ]; c k/ B& b6 n3 o
0 c* u0 j5 K# n文 / 安鹏天 史云鹏 陈云
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(石家庄海关所属黄骅港海关)
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0 |2 @! ~% t, K- Z原文作者:中国海关杂志 |
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