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随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。- @/ L: l- H5 T$ S- j; G
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中国进口铁矿石的用途及来源国
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铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。, I$ D3 x+ |! ?: I V0 O
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铁矿石全铁含量检测现状分析% j# N1 O. f2 N! \' M
. N& }$ L& o" L2 J. X传统的铁矿石检测有三种方法:6 b9 h9 x! i3 |
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8 N* e5 y; ^% m, @: g根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。- l* B) j3 j8 \9 e2 n+ i
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" h ]8 Q: v+ I在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。
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7 {/ K1 B B) P8 h6 c运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。% K5 e3 _: `* J7 S/ E |
) U9 ?8 ^, r- s3 S1 @9 T现对这三种方法进行比较,见下表:! {8 I, ~3 e- Q) M2 G6 j1 Y! F- N
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海关实验室检测* J$ j8 \+ j! d4 x4 e& R
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进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:
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先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。
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0 {( j6 W$ x7 H1 _在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。
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+ c1 U5 O; q9 d7 w4 V8 }将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。
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D' i" V* r2 a) y, M/ ?& q& C在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。
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; Y Z# R8 Z3 e4 p$ M8 o剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。
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该检测方法的关键点有以下几点:6 Q6 a" I- ]" p/ t* o
: } z. E a; k, }1 Y● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。& g0 b+ Y" M6 Z6 @" N
, V; s# |+ C1 m' Q6 j● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。& W, ~& P, l) l1 m( J
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● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。1 u5 D+ [: X: C% M
$ Q+ t* Z) Z2 W● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。
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2 s- Z, E L/ G文 / 安鹏天 史云鹏 陈云2 P2 b5 Y/ b! e
+ l1 E) O6 \' g" @/ J7 y(石家庄海关所属黄骅港海关); R: g1 s( C3 z. H6 x
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编辑:常相婧
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原文作者:中国海关杂志 |
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