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( i+ z/ B- Z# M' A! ~& z- @随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。
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中国进口铁矿石的用途及来源国
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铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。
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铁矿石全铁含量检测现状分析+ e$ n1 v& I7 ~0 ^: b
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传统的铁矿石检测有三种方法:
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根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。2 ?- H: e( p0 R" H/ n3 }6 {% J
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在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。
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; R, D2 u# N2 i8 I2 E9 w7 q$ o3 T) v运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。
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现对这三种方法进行比较,见下表:& @4 q2 @8 c) y' q# E1 L; }' B( Y
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G" \* K* L2 g2 |) I; {海关实验室检测
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进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:
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# F/ r/ e2 i4 V! h先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。
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在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。
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: A/ z8 U1 z5 y; W0 ^ L将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。. a! p+ Y# K: S- ^2 P
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0 O; N. g9 c" x% T在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。
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9 @% q2 z+ E" g# ]: i剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。
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该检测方法的关键点有以下几点:9 V9 I8 Y) Y2 E" }0 O
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● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。 T& Z8 T. R) X7 i& t: ]
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● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。: @ q% ?1 A3 n" R0 T) E
* O7 U5 |% v/ ?- H$ j1 `4 w" u● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。) s, ?- Q) h- A. b E! Y2 _( z0 v
3 `, J0 o! R: T$ r$ n● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。! U2 V/ }/ `% A# c- J, D; a7 l
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文 / 安鹏天 史云鹏 陈云
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(石家庄海关所属黄骅港海关)' M4 `, r. a+ j( K
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编辑:常相婧
% m3 a" b/ P. a1 ^0 e审校:王国秀出品:中国海关传媒中心投稿邮箱:569613217@qq.com(秀米投稿账号同邮箱)+ z8 M9 h* W# e- F, C
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6 [$ m. K- g: }6 r. u7 X原文作者:中国海关杂志 |
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