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随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。
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中国进口铁矿石的用途及来源国5 K- ]" B# C0 |8 x
! h$ a5 W$ t3 M铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。
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( T6 C. n4 g8 W% v铁矿石全铁含量检测现状分析
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q+ q5 r& p8 f1 U4 V- }传统的铁矿石检测有三种方法:1 B+ t& S1 B. H, |$ `# g
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& }3 g) \* @3 f; V* ~根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。
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在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。# R1 h. u! P1 J+ o6 q
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; c; ^+ O6 v" {( p运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。7 k2 ~5 N# c4 B* D/ Y( I6 ]
" u3 P1 H# M' P* Q5 u, r现对这三种方法进行比较,见下表:
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海关实验室检测
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5 {5 b7 P' ]7 g# X* ]; L1 N进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:
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先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。
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在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。2 \8 z5 I! @4 G2 C" R6 V& q
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# r! i9 W; P8 a将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。3 f9 M) ]$ k& r
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4 [ g# i' w0 [. m h/ U: }在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。, F2 V: g+ a* D0 t
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5 ^( b; N: h2 I" H C) N5 i剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。2 O$ R1 ~0 N& ]
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该检测方法的关键点有以下几点:
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; [* C( ?+ |( {● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。: ]* H4 _3 X8 ~" j8 f
: u$ `% I& {& U9 i" }) S; ]; o0 C● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。; [' v$ M2 d, X6 F
1 h+ X& ~% I7 s8 _● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。
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● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。
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% O8 r( [5 Q& C5 j9 y* t. Q文 / 安鹏天 史云鹏 陈云, m/ V3 b0 h( f! ?( E5 h; ~
" F; q9 P: C) C2 a, T2 u Y" b(石家庄海关所属黄骅港海关)
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6 E1 v, z6 Y9 o u2 F编辑:常相婧5 {" O) s& @$ b
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原文作者:中国海关杂志 |
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