|
|
点击“蓝字”关注我们
9 Q$ w# R. j* m$ }/ _. P. K; I
3 y' V7 i$ W" ]) O" f0 E随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。
) \. D- T( d" f5 `# [, u3 K) u1 ?5 ]
中国进口铁矿石的用途及来源国! q" S% E) m) ]' V1 K
1 J+ l+ i- u! H5 E5 ^铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。
! J0 O( o Z( H) f7 S1 o' g. y6 I7 o% r, ^
铁矿石全铁含量检测现状分析
/ n" ]0 h" @! B
& Z+ D1 c# g! E' }; E传统的铁矿石检测有三种方法:
! l5 `$ e# v4 l. M% x
, O) k1 Q4 v4 k, T01( k A# V9 p$ v0 T( y/ L
" r9 @# B( t9 Y4 o根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。7 u! m5 |: p6 L. T; C
" R" V9 l# M- ?1 J5 m+ Y+ ^
02
- \6 r7 y j# D! p8 |/ ]8 u1 \( K( Z! h" d, I
在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。
8 v7 C. [* u" P B6 j, k* l* Q: v* l6 o# Z5 E1 S4 u
03
3 ]7 O* y; C. a) W5 ~6 }
w1 Y; l8 i* O( }: m) _1 q) @运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。
% U5 b0 X! E. W" i
X6 u( \8 D7 S4 i- z+ n$ N现对这三种方法进行比较,见下表:# w+ ~/ N. D; L
3 T. _. |) D; {; @* j# ]0 ]3 B
' R7 p# G$ L4 L8 {( B4 U5 h: [( v; @# O& a9 }
海关实验室检测
7 i `: p: E" T! j; Q/ o3 ~: S5 M3 [
进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:% \8 e3 b8 M4 z o, g ]# t4 S
+ E. J' h3 [. j/ `9 p011 w4 `' o4 ~; Y" T3 |; \7 z' ?
0 @4 n3 e! |4 A
先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。$ t" a8 y7 g }0 W
/ r0 s2 m+ Q& g: z2 x; s02
3 ]9 W; @0 _1 y$ z0 E& [7 T0 ]: q: g" J
在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。
* b+ c* y/ u( a
8 \' w! I: B# O- L03
7 w! e$ V" p2 i2 D3 I& m4 d/ q. ~3 y
将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。
, P0 |! h) T0 p/ _" p+ Z! E9 ]; Y2 N/ B8 E4 Y
04
4 O$ k1 P. c; L5 e- `3 ]4 W3 }3 S# Z1 b+ a1 ^
在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。6 r+ M) `3 \- n8 n/ }% T9 I
) |$ X) [9 `( h: n$ p- {
05
3 D( ^$ R1 c; o9 E: X% _2 w# T# I1 \8 S; x
剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。& `) B* F7 a h7 [& |1 Y
& @: S! v% o. \: ^" g0 W3 b
该检测方法的关键点有以下几点:
/ t3 G3 U5 X/ [6 T5 P( c0 V3 `0 O# p
● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。
5 g X. N: ^ O; d
! v1 R) I4 e) M! a9 Y( P" v● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。9 r4 m' _. e8 F+ x
r. G* T3 H+ w; P
● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。
/ x o5 B' f' d; x: ] J+ {
; p; D& F7 X, Y* v! n2 c● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。' R$ x0 i0 J3 |
( `2 S* B/ w2 `) p+ k; q) W3 T1 s
文 / 安鹏天 史云鹏 陈云( o# S+ k. g5 o7 g% |0 z% r
6 O9 k8 ]4 G! o3 f4 U
(石家庄海关所属黄骅港海关)
8 ^/ a: v0 G; i) e3 y5 {: f
$ m/ f- m3 ^6 g! x: q* e O
6 u2 ? R& d8 j2 f7 H
/ }4 _& Z- l+ o7 N$ d编辑:常相婧
0 W( \$ n$ b, ?5 v审校:王国秀出品:中国海关传媒中心投稿邮箱:569613217@qq.com(秀米投稿账号同邮箱)0 ^9 l+ R; B: B' w: F& A
如需转载请注明来源“中国海关杂志”' Z A; @1 M6 k$ I) D
+ M0 U* N0 g7 T 2 n; E) x- A8 N2 |
原文作者:中国海关杂志 |
|