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进口铁矿石全铁检测方法知多少

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发表于 2021-9-23 05:48:45 | 显示全部楼层 |阅读模式
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% Q* o, Q; }! f' @9 t7 d% l随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。: v( D; n  |  u3 V; n
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中国进口铁矿石的用途及来源国1 J2 n/ f9 H7 g" a+ Z& y; b

' y5 c7 \+ T  Z6 L. d铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。" J3 b' r3 y+ ]( _

+ `7 F% [7 ^8 Y* v: ]% Y: s6 n铁矿石全铁含量检测现状分析
/ |+ D5 d6 D7 {2 w) B5 l+ e
; g/ p3 e  T, k$ T1 e传统的铁矿石检测有三种方法:/ O+ ?4 w4 O; [

: Q1 J; w# P7 P( F, K( \" g01
" u  f# z$ G8 }- R
+ V) j, M* G2 [  {根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。3 h8 k* x4 |# j" }; @) u
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, k" U* M, o$ g! e6 |* ~+ [% }9 Q
在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。% d. N* \9 ]2 l; g7 ~% s
. G& \% K. [! X" S/ I
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4 L0 {4 X2 V4 ?3 m; s7 w
, x# e9 H& d8 ~* M运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。( A8 m: P0 o; g4 H! R( q
+ q7 B6 l0 S8 e3 P$ a& d
现对这三种方法进行比较,见下表:+ z7 Z7 a, X2 E/ ?- w; K/ n

' S8 Z* k; {* q/ g 进口铁矿石全铁检测方法知多少w2.jpg
% |0 Q. C/ Q) q3 R
  v! z: L2 {, ?( Q) u# S海关实验室检测
* W! x+ q( @7 M& ~0 Q
- q+ P* H$ z2 T进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:2 T+ [8 ^- d0 Z( ?

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* ]. v2 P2 N3 M" g先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。  \9 M* a; ?- s( [4 E) p

' F: n- Q+ v8 Z1 ^027 m- @, [/ ~6 d9 B' Q  b" x7 _' ]

8 u; k% b# @& Z* c/ D: f在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。* p3 L  ]' n, l* N' r7 N
# |* H$ x) }' |, R+ X% C9 x! ]
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- p: C0 \7 T( ~$ d
: D& |  o9 b2 o- X将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。
- W; _, j) U9 A; n3 w7 f6 r3 s+ \) v7 j% }: q2 C. f3 B8 G3 ~
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7 K8 d3 J  g& _3 J  S. e# w7 S, L9 O2 r$ G
在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。5 _; U3 l, z2 O: Q* ?5 A. ]
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( m& o+ k) f- b2 d9 ^3 J9 n) }+ {; r* w6 d
剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。" C% N5 N: p" Y& {4 }7 Z$ V
+ K+ `: ~6 a3 ?; E8 r) x$ C1 N/ v* ^
该检测方法的关键点有以下几点:
# k9 V, M4 o* D8 U) R
& F* k/ r0 f$ I9 h# {( J/ B● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。
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) S! @. D, C9 R  ^- @" R● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。+ v0 y$ X  T8 p* g! _

/ a0 |9 r. Q7 R! ~● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。
1 n' r: \5 g# \4 K
; x* Q4 T/ h$ N& f5 J● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。
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文 / 安鹏天   史云鹏   陈云
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(石家庄海关所属黄骅港海关)
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. B5 X: k  v' v& V- Y6 C) r& W  m 进口铁矿石全铁检测方法知多少w3.jpg   B$ y1 w- R; _  J

, a3 O9 O. x% @* C5 S- t编辑:常相婧; \7 G1 a  ?0 A1 {
审校:王国秀出品:中国海关传媒中心投稿邮箱:569613217@qq.com(秀米投稿账号同邮箱)
4 {2 m: G0 F2 @+ N" g! b7 \# `' w如需转载请注明来源“中国海关杂志”# l# r  O9 `9 y0 B. ^8 }, `& G

9 _7 ~: G6 K4 ]" d, c               
6 r/ ]" o& N; Y2 b$ q原文作者:中国海关杂志
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